NY∕T 3578-2020 除虫脲原药(农业)

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2021-12-23

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ICS 65.100.10,G25 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3578一2020,除虫服原药,Diflubenzuron technical material,2020-03 - 20 发布2020 - 07 - 01 实施,警察中华人民共和国农业农村部发布,NY/T 3578- 2020,本标准由全国农药标准化技术委员会(S肅/ TC 1 33 ) 归口,本标准起草单位。安阳全丰生物科技有限公司、安阳市安林生物化工有限责任公司、沈阳化工研究院,有限公司、河北威远生物化工有限公司、泰州百力化学股份有限公司、京博农化科技有限公司,本标准主要起草人: 谷兵、徐雪松、薛瑞军、马亚光、杨锦蓉、胡组一、成道泉,I,NY / 1' 3578- 2020,除虫服原药,范围,本标准规定了然虫II原原药的要求、试验方法、验收和l质盐保证WJ 以及标志、标签、包装、储运,本标目1,适用于由除虫!尿及其生产过程中产生的杂质组成的除虫)服原药.,注除!í,lill , 4 -氯末版的名称、结构式和主,2 规范性引用文件,下列文件对于本,凡是不注日期的引用,GB/T 1601,GB/T 1604,GB/ T 1,GB 3796,GB/T 6,GB/T 8,GB/T,3 要求,3. 1 外观,自,3. 2,4 试验方法,/',朔的版本适用于本文件,警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指:.1:所有的安全问题. 使用者有,责任采取适当的安全和健康措施,并保证狗合国家有关法规的规定,4. 1 一假规定,木标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和1 GB/T 6682 中规定的三级水。检验,结果的判定按GB/ T 8170-2 008 中4 . 3. 3 的规定执行,4. 2 抽样,按GB/ T 1605-2001 中5 . 3. 1 的规定执行。月2 随机数表法确定抽样的包装例,最终制l样12应不少于,100 g o,NY 11' 3578- 2020,4. 3 鉴别试验,4. 3. 1 红外光谱法,试样与徐虫!踩标样在4 000/ c m~ 400/ cm 范阴内的组外l吸收)'(;谱图应元明显差异。徐虫II臣标样主T.外,光谱图见图1 0,4. 3. 2 高效液相色谱法,本鉴别试验可与除虫!以质量分数的测定同时进行。在相同的色I昔操作条件下,试样溶液中某色i世峰,的保留时间与标样浓浓中涂虫l际保留时间,其相对差值应在1. 5% 以内,4 ∞o 3α)(),4. 4 除虫服质量分数的测定,4. 4. 1 方法提要,2 创)() 1 5∞ 1 α)() 4回披数. IC Ill,图1 除虫腺标样红外光谱图,试样先用N.N-二甲基甲酷胶溶解,再用乙脯稀释并定容,以乙JJi'!+7j( 为流动相。使用以C18 为棋料,的不锈钢柱和紫外检测器(2 54 nm ). 对试样中的除虫J!原进行反相同效液相色谐分离,外标法定盘.,4. 4. 2 试剂和溶液,乙Ilí'i ,色i昔纯,N.N-二1:[1 基吓l 毗!段,水新蒸二次蒸馆{水,除虫)踩标样: 已知Ii徐虫服质量分数,ω注99 . 0 %0,4. 4. 3 仪器,高效液杆l色谱仪: 具有紫外可变波i王检测器,色1首柱, 250 mm X 4. 6 mm ( 内径)不锈钢柱,内装C l 8 ,有f径5 μm 填充物(或具等同效果的色谱中上) ,过滤器: 滤l民孔径约0 . 45 μm o,微量进样都50 μ L ,定盎:ill'样毯。5 μ L,超声波消洗IDf ..,4. 4. 4 高效液相色i曹操作条件,2,流动相1[/ (乙IJi'l 水) = 60 ' 40. 也合均匀后,超声脱气,流速1. 0 mL/min o,柱温室if,!. (温度变化不大于2 0C) 0,检由~ì皮长, 254 nmo,NY 11' 3578- 2020,进样体积5μL ,保留时间。除虫!服约10. 8 min .,上述操作参数是典型的,可根据不同仪梅特点,对给定的操作参数作适当调整,以WJ 获得最佳效果,典型的徐虫服原药高效液相色谱图见图2 .,说明,l 除血睬.,图2 除虫服原药高效液相色i昔图,4. 4. 5 测定步骤,4. 4. 5. 1 标样溶液的制备,称l仅涂虫j踩标样约O . 1 g(稍li}?至0 . 000 1 g) ,置于50 m L 容量瓶中,先加l入2 mL N , N 二甲基叩毗,胶振桥2 m?n ,再用乙JJ古稀释至刻度,超声1 0 m in 使之溶解,冷却至室温,抓Z匀。用移液~~:移l仅5 m L 上述,溶液于另一50 mL 容岳;瓶中,用乙JJ/l稀释至刻皮,摇匀,4. 4. 5. 2 试样溶液的制备,称l仅含除虫j版约0.1 g 的试样(将lif?至O . 000 1 g) ,'8于50 mL 容盘瓶中,先加入2 mL N , N 二甲慕,甲股股振报2 m in ,再用乙j情稀释至刻度,超声1 0 mi n 使之溶解, 冷去fJ 至室泪,摇匀。用移液管移i仅5 mL,上述济浓于另一50 m L 容量瓶中,用乙脂稀释至刻度,挤匀,4. 4. 5. 3 测定,在上述操作条件下, 待仪器稳定后,连续注人数针标样浴液,直至相邻两告,- ,涂虫j睬峰而积相对变化小,于1. 2 %后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定,4. 4. 5. 4 计算,将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中除虫!际峰面积分别进行平均. 试样中i涂虫J1Ij(质,iit分数按式Cl hH斗- ?……

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